برای یک فلوروسورفکتانت ناشناخته، اولین قدم تعیین نوع یون است. این کار می تواند با استفاده از روش های شیمیایی انجام شود.پس از آن با استفاده از طیف نوری مادون قرمز (IR) یا رزونانس مغناطیسی هسته ای (NMR) تأیید می شود.سپس، مواد فعال اندازه گیری می شوند. در صورت لزوم، میزان فلورین را می توان با استفاده از روش های شیمیایی تعیین کرد، اگرچه این عمل دشوار است.برای تعیین محتوای اصلی می توان از کروماتوگرافی استفاده کرد، اما این نیاز به نمونه های استاندارد و ایجاد یک روش جدایی مناسب دارد.
۲. تجزیه و تحلیل کمی
1روش های تجزیه و تحلیل شیمیایی برای فلوروسورفاکتانت ها
(۱) روش تیتراسیون نیترات توریوم:
پس از تجزیه نمونه با استفاده از روش کلبه اکسیژن یا سایر تکنیک ها، فلورین آلی به هیدروژن فلوراید (HF) تبدیل می شود.سپس با استفاده از یک محلول استاندارد نیترات توریوم در شرایط اسیدی خاص تیتراژ می شود..
محدودیت ها:نقطه پایان بسیار مشخص نیست، کنترل pH دقیق مورد نیاز است، و بسیاری از مواد مداخله کننده وجود دارد.روش الکترود انتخابی یون فلورایدعمدتاً پس از تجزیه فلوراید آلی به یون های فلوراید غیرآلی استفاده می شود.
(2) روش الکترود انتخابی یون فلوراید:
مزایای استفاده از الکترود انتخابی یون سرعت، حساسیت و سادگی است. چون الکترود به طور انتخابی به یون مورد اندازه گیری پاسخ می دهد،از دردسر جدا کردن یون های مداخله کننده جلوگیری می کند.همچنین می توان از آن برای اندازه گیری مستقیم محلول های مبهم و برخی از مایعات چسبنده استفاده کرد.
2روش های تحلیل ابزار
کروماتوگرافی رایج ترین ابزار برای تجزیه و تحلیل کمی است.این یک تکنیک جدایی است که در آن فرآیند جدایی یک مخلوط نمونه شامل توزیع مداوم اجزای بین دو مرحله در یک ستون کروماتوگرافی استیک فاز ثابت است (فاز ثابت) ، در حالی که دیگری مایع (گاز یا مایع) است که مخلوط نمونه را از طریق فاز ثابت (فاز متحرک) حمل می کند.
به دلیل تفاوت در ماهیت و ساختار اجزای موجود در مخلوط، در حالی که مخلوط در فاز متحرک از طریق فاز ثابت جریان می یابد، تعاملات رخ می دهد.قدرت نیروهای بین اجزای و فاز ثابت متفاوت استدر حالی که مرحله متحرک حرکت می کند، مخلوط از تعادل های تقسیم مجدد بین دو مرحله رنج می برد. این منجر به زمان نگهداری متفاوت برای هر جزء می شود.که باعث می شود آنها در یک ترتیب خاص از فاز ثابت خارج شوندهنگامی که با یک روش تشخیص پس از ستون مناسب ترکیب شود، این به جدایی و تشخیص هر جزء در مخلوط می رسد.
کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC):
HPLC برای تجزیه و تحلیل سطح فعال هیدروکربن کاملاً بالغ است.
کروماتوگرافی نفوذ ژل (GPC):
GPC در درجه اول برای تجزیه و تحلیل سطح فعال غیر یونی استفاده می شود، مانند جدا کردن آدوکت های EO برای تعیین متوسط مول های اتیلن اکسید (EO) ،و برای جدا کردن امولفایزرها مانند پلی اتیلن گلیکول و استرهای اسید چرب پلیول.
اگرچه کروماتوگرافی مزایای قابل توجهی در تعیین محتوای سطح فعال دارد،برای هزاران نوع سطح فعال، به ویژه فلوروسورفاکتنت ها، هنوز روش های تحلیلی زیادی باید توسعه یابد.در مقابل، در حالی که روش های تجزیه و تحلیل شیمیایی سنگین هستند، آنها قابلیت انعطاف پذیری بالایی را ارائه می دهند و ابزارهای تحلیلی غیرقابل جایگزینی باقی می مانند.
3تحلیل ساختاری
قبل از انجام تجزیه و تحلیل ساختاری، اجزای سطح فعال را از نمونه جدا می کنند. سپس نوع یونیک با استفاده از روش های فوق تعیین می شود.سپس نمونه با استفاده از IR و NMR برای به دست آوردن طیف تجزیه و تحلیل می شود، که با طیف های استاندارد مقایسه می شوند. این به طور کلی اجازه می دهد تا شناسایی شود که آیا سطح فعال آنیونیک، کتیونیک یا غیر آنیونیک است.طیف های استاندارد برای سطح فعال آمفوتریک نسبتا کمیاب هستند.
(1) اسپکتروسکوپی ماوراء بنفش قابل مشاهده (UV-Vis):
این روش تنها می تواند مواد حاوی کروموفورها مانند پیوندهای دوگانه اشباع نشده یا هیدروکربن های عطرآمیز را شناسایی کند.نمی تواند مواد اشباع شده را شناسایی کند (چون پیوندهای تک اشباع شده اشعه UV را جذب نمی کنند) و همچنین نمی تواند بین ایزومرها با ساختارهای مشابه تمایز پیدا کند.
(2) اسپکتروسکوپی مادون قرمز:
طیف نوری مادگان فرعی ساده، سریع و مفیدترین ابزار برای روشن کردن ساختار مواد سطح فعال است، با کاربردهای گسترده.مقایسه طیف IR به دست آمده با طیف استاندارد می تواند نتایج بسیار دقیق را به دست آورد.